BETA实验室标准预处理协议

Beta Analytic Standard Pretreatment Protocols

除非样品提交人有特殊要求或者最终的报告需要其共同讨论,否则以下程序适用于进行放射性碳测年 样品预处理。在每个样品的报告中我们会写明您样品所接受的预处理方法(例如,您可能会在木炭样品的测过报告预处理栏看到 “酸/碱/酸”,这代表了您的样品进行该系列的预处理 )。

对提交的材料做预处理是为了去除掉二次碳成分。如果没有把二次碳去掉,则会直接影响测试结果,造成年龄偏年轻或偏古老。预处理不能保证测年可以完全表现出某个时间事件,这主要是由样品的完整性决定。

在碳14测年中,有时会遇到如旧木效应、焚烧过的侵入根系、生物扰动影响、二次沉积、现代碳在次生生物活动中的吸收(细菌)以及分析不同年龄的多种样品等情况。预处理是为了将样品尽量减少为单一成分,并尽可能地减少以上问题可能对测试带来的影响。如果您认为您的样品需要特殊的预处理,请您在测试之前联系我们。

有关预处理的重要说明 – 由于预处理方法将会直接影响最终测试结果,所以了解预处理方法至关重要。所以我们欢迎您联系我们共同讨论预处理方法或要求我们在预处理之后(开始测试之前)与您联系。

酸/碱/酸

在进行测年之前,会先将样品粉碎并散在去离子水中。实验室会用热盐酸(HCl)清洗掉碳酸盐,接着用碱(NaOH)清洗掉二级有机酸。 在对样品进行干燥前进行最后一次盐酸清洗,使溶液保持中性。

化学试剂的浓度、温度、辐照时间和重复次数将根据您的样品决定。在下一步操作前,溶液都会进行中和。在一系列的冲洗中,外在污染物如附着的沉积物或细根都会被清洗掉。

这种预处理被认为是“完整的预处理”。有时,报告中的预处理栏会写着“酸/碱/酸 – 不溶物”,这是为了说明用于测年的样品哪部分进行了分析。

该预处理方法一般适用于– 木炭, 木头, 一些 泥炭, 纺织品

酸/碱/酸 – 可溶

有时,可溶于碱的部分被用于放射性碳分析。在一些特殊情况下,有的土壤中可溶于碱的部分会得到更准确的测年数据。由于二级有机酸的存在,我们也会采用此法来验证污染物是否存在或污染程度。

样品首先用酸预处理去掉碳酸盐,并弱化有机物。在经过碱洗后(参照上文中的 酸/碱/酸预处理),我们会将溶液中的可溶于碱部分分离、过滤,并与酸混合。此时沉淀后的可溶于碱部分会开始漂洗、烘干,最后进行焚烧。

酸/碱/酸 – 纤维素提取

在经过完整的酸/碱/酸预处理后,样品会泡在控制条件为pH 3,温度70°C的亚氯酸钠溶液中(NaCIO2)。这一步骤将木头纤维以外的其他成分都去除掉。

酸洗

为了尽可能的增大碳测年样品的表面面积,我们会通过适当的方法粉碎样品。如土块通常被碾碎,纤维物质会被撕碎,而沉积物会将其分散开来。然后进行多次酸(HCl)洗以完全去除样品中的碳酸盐。

化学试剂的浓度、温度、照射时间和清洗次数将根据您的样品特性和污染程度决定。同时,为保证可溶于碱的初始碳部分的分离,实验室不会对样品进行碱处理。

碳14测年结果反映了测试材料中的总有机碳含量,而测试的准确性则需要根据研究者们按实际情况将污染物清除的情况来决定。

该预处理方法一般适用于– 有机沉积物, 某些泥炭,小块的木头或木炭和一些特殊情况

骨胶原提取, 是否需要用碱

用于碳测年的材料,首先要测试样品的脆性(即柔软度)。因为基骨蛋白在磷灰石结构中起着加强剂的作用,所以如果骨头十分柔软的话,则代表着骨样中的骨胶原含量十分低。

用于放射性碳分析的骨头样品会先用去离子水清洗,然后将外部层刮掉并粉碎。之后不断用稀释后的冷盐酸(HCL)冲洗以去除矿物质部分(骨磷灰石)。将骨胶原仔细解剖,检查是否含有细丝,若存在细丝,则继续填充盐酸溶液将其去除。

“碱预处理”指的是使用氢氧化钠(NaOH)进行额外的预处理,从而确保去除二级有机酸。“无碱预处理”指的是由于样品保存条件不佳,从而跳过碱预处理步骤,以防止在处理过程中将全部可测年有机物都去掉。

该预处理方法一般适用于 – 骨头

酸蚀

石灰质样品会先用去离子水去除掉附着的有机沉积物和碎片。之后将测年样品粉碎散开,经过多次酸蚀后去除掉次生碳酸盐成分。

对于比较厚的贝壳,会先在表面进行打磨,直到露出它的坚硬壳芯后再进行酸蚀处理。而若样品是多孔的碳酸盐结核或钙质层,则需要花费较长的时间进行酸渗透。使用酸的曝光时间,浓度,重复次数取决于样品的独特性。

该预处理方法一般适用于 – 贝壳, 钙质层, 碳酸盐结核

中性

在进行放射性碳测年之前,地下水的碳酸盐沉淀一般都保存在碱性溶液中(氢氧化铵或氢氧化钠溶液)。一般在原样容器中会使用去离子水来保持溶液中性。如果需要大量稀释,那么沉淀和溶液则需要转移到密封的分液瓶冲洗直至中性。尽量避免曝露于空气中。

该预处理方法一般适用于 – 碳酸锶, 碳酸钡 (如已沉淀好的地下水样品)

溶解萃取

进行放射性碳测年的样品会放置于一系列的溶液环境中,特别是含有甲苯、乙烷或丙酮。该处理一般是在 酸/碱/酸预处理前进行。

该预处理方法一般适用于 – 纺织品, 或可能含有沥青或柏油污染物的样品以及长久保存的材料

无需预处理

对于特别要求或已完成预处理的样品,实验室在收到样品后将直接进行测试。